先如果化学氯化物的测定时,请一定要定制316L内胆不锈钢材料的干燥箱,否则化学类产品容易腐蚀内胆,使得内胆生锈或者变形,当然对于弱酸弱碱普通的干燥箱可以做此类实验,选购时请一定要和销售部确认液体浓度。
可用石棉坩埚真空抽滤,但石棉滤层要铺置合适,不允许穿滤。某些肥皂,特别是含硅酸盐肥皂,不溶物不能从锥形瓶底完全脱离,此时可用热乙醇充分洗涤残留物,将滤纸与锥形瓶一同置于(103士2)℃的干燥箱中于燥至恒重,但锥形瓶预先要恒重。在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的差值不大于5%,以大于5%的情况不超过5%为前提过滤操作时好把锥形瓶连同漏斗放在水浴上,以保持滤液微沸。也可以使用单独的保温漏斗。同时用表面皿盖住漏斗,以避免洗液的冷却,且使乙醇蒸气冷凝至表面皿上再回滴至滤纸上起到对滤纸的洗涤作用。终洗涤液在蒸发至干后应无可见的残留物显现。
在皂化过程中常以氯化钠作盐析剂,在使用的碱中也常含有一定量的氯化钠。因此,肥皂中总不可避免地含有一定量的氯化物。但氯化物含量的多少对肥皂的组织结构影响很大,如果氯化物含量过高,会使组织粗松,开裂度增大。肥皂中氯化物含量测定方法有滴定法和电位滴定法。本章仅介绍我国轻工行业标准方法——滴定法。干燥箱测定原理用酸分解肥皂后,加入过量的AgNOs溶液,使氯化物全部生成Agcl沉淀。过滤分离脂肪酸及Agcl。用硫氰酸铵滴定剩余的Ag’离子,稍过量的硫氰酸铵与Fe3。
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