化工类产品需要用干燥箱做实验时,不仅仅先要考虑干燥箱的内胆材料,还要考虑到这种物料有没有危险性,是不是属于可燃可爆物料,干燥箱的干燥原理虽不是用明火,但是干燥到一定的温度对材料的要求比较高:必须是无酸碱性、无腐蚀性且不是易燃易爆物料。
在70~80℃干燥箱中蒸去溶剂,将锥形瓶和残留物放在(103±2)℃烘箱中,干燥箱1h后,放在干燥器中冷却、称量(称准至0.002g)。再放人烘箱内干燥10mir~,冷却、称量。复操作,直至两次相继称量质量差不大于0.002g。记录后质量(m,)。用称液管称取中性乙醇lOmL至锥形瓶中,微热溶解残余物,用酚酞作指示剂,立即用微量滴定管用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定游离脂肪酸至溶液呈淡粉红色为终点。记录耗用标准滴定溶液的体积。
未皂化物是指制皂时在皂化过程中未被完全皂化的游离脂肪酸,未皂化物的存在是导致肥皂酸败的主要原因。肥皂中不皂化物和未皂化物含量的测定通常采用萃取法。称取已制备好的肥皂样品10g(精确至0.001g)于50raL烧杯中,加人中性乙醇80mL和碳酸氢钠溶液70mL。加热,使肥皂溶解,温度不高于70~C干燥箱。待肥皂完全溶解后,冷却溶液,将溶液定量地转移到500raL分液漏斗中,用等体积的中性乙醇和碳酸氢钠溶液的混合液冲洗烧杯数次,洗液并人分液漏斗中。每次加石油醚(或正己烷)70mL,剧烈振摇,萃取3次。合并萃取液(必要时过滤),再用等体积的中性乙醇和水的混合液洗涤萃取液(每次用50mL,一般洗涤3次),直至对酚酞呈中性。将萃取液定量转移到250mL锥形瓶中[已在(103士2)℃干燥箱中干用量筒加入氢氧化钾乙醇溶液10mL,装上回流冷凝器,将溶液加热回流30min,然后加入与溶液等体积的水。将溶液定量转移至125mL分液漏斗中,用几毫升中性乙醇和水的混合液(体积比为1:1)冲洗锥形瓶,洗液瓶入漏斗中。
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